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面粉灰分含量的測(cè)定(GB/T5505-85)

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面粉灰分含量的測(cè)定(GB/T5505-85)
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一、原理
  在空氣中用高溫灼燒試樣,使有機(jī)成分與氧結(jié)合成二氧化碳和水蒸氣而揮發(fā),殘留下來(lái)的呈灰白色氧化物即為灰分。
二、550?C灼燒法
  1.試劑
  0.5g/ 100mL 三氯化鐵藍(lán)墨水溶液
  2.儀器和用具
  高溫電爐
  感量0.0001g分析天平
  18-20mL瓷坩堝
  備有變色硅膠的干燥器
  長(zhǎng)柄和短柄坩堝鉗
  3.操作方法
  1).坩堝處理:先用三氯化鐵藍(lán)墨水溶液將坩堝編號(hào),然后置于500-550?C高溫爐內(nèi)灼燒30min至1h,取出坩堝,放在爐門(mén)口處,等紅熱消失后,放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫,稱(chēng)量。再灼燒,冷卻,稱(chēng)量,直至前后兩次差不超過(guò)0.0002g為止,即恒重(m0)
  2).測(cè)定:用灼燒至恒重的坩堝稱(chēng)試樣2-3g(m,準(zhǔn)確至0.0002g),放在電爐上,錯(cuò)開(kāi)坩堝蓋,加熱至試樣炭化為止。然后將坩堝放在高溫爐口片刻,再移入爐膛內(nèi),錯(cuò)開(kāi)坩堝蓋,關(guān)閉爐門(mén)在500-550?C溫度下灼2-3 h.在灼燒過(guò)程中,可將坩堝位置調(diào)換1-2次,灼燒至黑點(diǎn)全部消失,變成灰白色為止,取出坩堝,放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫,稱(chēng)量,再灼燒30min,稱(chēng)量,至恒重(m1)為止。最后一次灼燒的質(zhì)量如果增加,取前一次質(zhì)量計(jì)算。
  4.結(jié)果計(jì)算
  灰分(濕基)含量按公式
  灰分=[(m1-m0)/ m] X100%
  式中:  m0--------坩堝質(zhì)量 g
  m1-----坩堝和灰分質(zhì)量 g
  m------試樣質(zhì)量 g
  5. 試驗(yàn)允許差

  雙試驗(yàn)結(jié)果允許誤差不超過(guò)0.03%,求其平均值,即為測(cè)定結(jié)果,測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后兩位。



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